卡爾.費(fèi)休水分儀
1.3.1 卡爾.費(fèi)休滴定法的原理和分類(lèi)
1.3.2 卡爾.費(fèi)休試劑
1.3.3 儀器的基本結(jié)構(gòu)和原理
1.3.3.1 卡爾.費(fèi)休容量發(fā)滴定儀
1.3.3.2 卡爾.費(fèi)休庫(kù)倫法滴定儀
在卡爾.費(fèi)休庫(kù)侖法中，碘是通過(guò)電解電極的陽(yáng)極氧化而產(chǎn)生的，在陽(yáng)極有兩個(gè)碘離子轉(zhuǎn)化成一個(gè)碘分子。一個(gè)碘分子和一個(gè)水分子進(jìn)行定量反應(yīng)。反應(yīng)掉1mol的水分子需要2*96458C的電量，及1毫克水對(duì)應(yīng)于10.72C電量。因此，通過(guò)測(cè)量電解反應(yīng)的電量，或者通過(guò)測(cè)量電解電流和時(shí)間，就能確定水分含量。
卡爾.費(fèi)休庫(kù)侖滴定儀由滴定池、檢測(cè)單元、電解電流控制單元和終點(diǎn)控制顯示單元等組成。圖1-5是某種卡爾.費(fèi)休庫(kù)侖滴定儀的實(shí)際結(jié)構(gòu)框圖。其中的滴定池有兩種結(jié)構(gòu)：有隔膜電解槽和無(wú)隔膜電解槽。圖1-6a為由隔膜電解槽滴定池。陽(yáng)極室和陰極室被隔膜隔開(kāi)，隔膜只能通過(guò)電子而不能通過(guò)離子。陽(yáng)極室內(nèi)加入陽(yáng)極電解液，陰極室內(nèi)加入陰極電解液。
在陽(yáng)極，帶負(fù)電荷的碘離子失去電子形成碘分子，然后碘分子與水進(jìn)行反應(yīng)。因此在陽(yáng)極電解液中，除了有二氧化硫、咪唑和甲醇、乙醇外，還有碘離子。
在陰極，銨銀離子形成氫氣和胺，甲基亞硫酸也可能從陽(yáng)極擴(kuò)散到陰極，從而還原成硫化物，使陰極變黑。為了防止這種情況的發(fā)生，需定期更換陰極電解液。
無(wú)隔膜電解槽滴定池的結(jié)構(gòu)如圖1-6b所示。它的優(yōu)點(diǎn)是不存在隔膜污染和阻塞，清洗方便且漂移低。但這種滴定池不適用于對(duì)易被還原的樣品進(jìn)行水分測(cè)量。
測(cè)量中應(yīng)注意試劑和容積的正確選擇和使用。要測(cè)得樣品含水量，樣品就必須完全溶解在溶劑或陽(yáng)極電解液中。如果樣品沒(méi)有完全溶解，部分水就無(wú)法進(jìn)行反應(yīng)而未能得到測(cè)得，測(cè)得的水分含量就會(huì)低于樣品的真實(shí)水分含量。因此，應(yīng)針對(duì)不同的樣品，選擇使用溶解能力不同的溶劑或陽(yáng)極電解液。同時(shí)還可以通過(guò)添加多種試劑來(lái)改善試劑溶解樣品的能力。
1.3.4 卡爾.費(fèi)休水分儀的性能指標(biāo)及檢測(cè)方法
1.3.5 卡爾.費(fèi)休水分儀的使用注意事項(xiàng)
1.3.5.1 環(huán)境濕度
1.3.5.2 填充電解液
1.3.5.3 取樣
1.3.5.4 樣品量
1.3.5.5 影響測(cè)量結(jié)果的其他因素
1.3.5.6 及時(shí)更換電解液
1.3.5.7 清潔滴定池和電解電極
