卡爾.費休水分儀
1.3.1 卡爾.費休滴定法的原理和分類
1.3.2 卡爾.費休試劑
1.3.3 儀器的基本結構和原理
1.3.3.1 卡爾.費休容量發滴定儀
1.3.3.2 卡爾.費休庫倫法滴定儀
1.3.4 卡爾.費休水分儀的性能指標及檢測方法
卡爾.費休水分儀的技術性能指標主要是水分測量范圍、檢測極限和準確度。
⑴ 水分測量范圍
① 容量法:10ppm~100%,10μg~100μg。
② 庫侖法:1~100ppm,10μg~10mg。
⑵ 檢測極限 約為10μg 水。
⑶ 準確度 ±3μg(水的質量為10~100μg);相對標準偏差0.3%(水質量>1000μg).
測量結果的準確度取決于很多因素,如取樣、樣品處理、樣品量、試劑、電極和滴定池的條件等。其值可由表樣檢測來確定。目前一些化學試劑公司提供標定檢測的水標樣。
直接測定卡爾.費休庫侖滴定儀的標樣有以下四種。
① 0.01%水標樣。
② 0.1%水標樣。
③ 0.1mg/g(100ppm)水標樣。
④ 1.0mg/g(1000ppm)水標樣。
聯用干燥爐進行測定的標樣有以下兩種:
① 用于干燥爐的1%水標樣。
② 用于干燥爐的5.55%水標樣。
這些標樣的每個包裝都附有注明其水分含量的測試證書。如檢查卡爾.費休庫侖儀使用0.1mg/g和1.0mg/g標樣,其使用濃度分別為0.01%和0.1%。測量時迅速打開安瓿,用水標樣沖洗注射器,將一定量的標樣注入滴定池,并用減量法技術標樣質量。需要指出的是標樣吸水性很強,使用時要防止環境水分進入滴定池。
1.3.5 卡爾.費休水分儀的使用注意事項
1.3.5.1 環境濕度
1.3.5.2 填充電解液
1.3.5.3 取樣
1.3.5.4 樣品量
1.3.5.5 影響測量結果的其他因素
1.3.5.6 及時更換電解液
1.3.5.7 清潔滴定池和電解電極